GB/T7702.7—1997煤质颗粒炭碘值测试方法（国标）中华人民共和国国家标准煤质颗粒活性炭试验方法GB/T7702.7—1997碘吸附值的测定代替GB/T7702.7-87Standardtestmethodforgranularactivatedcarbonfromcoal—Determinationofiodinenumber1范围本标准规定了煤质颗粒活性炭碘吸附值测定所需仪器和试剂、试样制备、测定步骤及测定结果的处理等内容。本标准适用于煤质颗粒活性炭碘吸附值的测定，也适用于其他活性炭碘吸附值的测定。2引用标准下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文，本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。GB/T—88化学试剂滴定分析（容量分析）用标准溶液的制备。GB/T—88化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备。GB/T7702.1—1997煤质颗粒活性炭试验方法水分的测定。3方法提要在规定条件下，定量的试样与碘液充分振荡吸附后，用滴定法测定溶液残留碘量，求出每克试样吸附碘的毫克数。测定三个等吸附点，绘制吸附等温线。取剩余碘浓度[c(1/2I2)=0.02mol/L]下每克试样吸附的碘量表示。4试剂和溶液4.1试剂4.1.1碘：GB/T675-93，分析纯。4.1.2碘化钾：GB/T1272-88，分析纯。4.1.3硫代硫酸钠：GB/T637-88，分析纯。4.1.4可溶性淀粉：HGB3095-59，指示剂。4.1.5三级水：GB6682-92。4.1.6盐酸：GB622-89，分析纯。4.1.7碳酸钠：GB639-86，分析纯。4.2溶液及其配制4.2.1碘标准液：c(1/2I2)=0.100mol/L，按GB601方法配制和标定，调节碘的浓度在（0.100±0.001）mol/L范围内.4.2.2硫代硫酸钠标准溶液：c（Na2S2O3）=0.100mol/L，按GB601方法配制和标定。4.2.3淀粉指示液：10g/L，按GB603方法配制。4.2.4盐酸溶液：5%，按GB603方法配制。5仪器、装置5.1天平：感量0.0001g.5.2电热恒温干燥箱:0～300℃。5.3振荡器：频率约240次/min，振幅约36㎜。5.4试验筛：Φ200×50/0.071-方孔GB6003-85。5.5干燥器：内装无氯化钙或变色硅胶。5.6移液管：2.0、10.0、50.0、100.0mL。5.7锥形烧瓶：带磨口玻璃塞，250mL。5.8容量瓶：1000.0mL。5.9滴定管。5.10离心机：4000r/min。6试样及其制备对所送样品用四分法取出试样，将约10g的试样磨细有90%以上能通过0.071nm筛孔的程度,然后在（150±5）℃下烘干2h，置于干燥器内冷却至室温。7测定步骤7.1称取不同质量的三份制备好的试样，精确至0.0004g。7.2将试样分别放入容量为250mL干燥的磨口锥形瓶中，用移液管取10.0mL盐酸（4.2.4）加入每个锥形瓶中，塞好玻璃塞，摇动使活性炭浸润。拔去塞子，加热至沸，微沸30s，除去干扰的硫，冷却至室温。7.3用移液管取100.0mL的碘标准溶液依次加入上述各锥形瓶（碘标准溶液使用前现标定），立即塞好玻璃塞，置于振荡器上振荡15min后用离心机分离。7.4各取50.0mL澄清液分别放入250mL的锥形瓶中，用硫代硫酸钠标准溶液进行滴定。当溶液呈淡黄色时，加入2mL淀粉指标液，并继续滴定至蓝色消失为止。分别记下消耗的硫代硫酸钠标准溶液体积。7.5重复7.1至7.4步骤，再做一份试样。8测定结果的处理8.1试样使用剂量计算试样使用剂量按式（1）计算：126.90[V1×c1-(V1+V3)×c]m=………………（1）E式中：m—试样使用剂量，gV1—加入的碘标准溶液体积，mL；c1—碘标准溶液浓度，mol/L；V3—加入的盐酸（4.2.4）体积，mL；C—碘吸附值，mg/g。8.2澄清液浓度按式（2）计算：c2·V2c=…………………（2）V式中：c—同式（1）；c2—硫代硫酸钠标准溶液浓度，mol/L；V2—消耗硫代硫酸钠标准溶液体积，mL；V—澄清液体积，mL。活性炭对任何吸附质的吸附能力与吸附质在溶液中的浓度有关，为了获得剩余碘浓度0.02mol/L时的碘吸附值，澄清液浓度应在0.008~0.040.0mol/L范围内；否则，应调整试样质量m。8.3碘吸附值计算8.3.1吸附碘量按式（3）计算：X=126.90×V1×c1－[（V1+V3）/V]×126.90×c2×V2…………………（3）式中：X—吸附碘量，mg；V1—同式（1）；c1—同式（1）；V3—同式（1）；V—同式（2）；c2—同式（2）；V2—同式（2）。8.3.2碘吸附值按式（4）计算：XE=…………………（4）m式中：E—同式（1）；X—同式（3）；m—同式（1）。8.4绘制吸附等温线按三份试样的结果在对数坐标上绘出E（纵坐标）对c（横坐标）的直线，用最水二乘法计算三点与直线的拟合值。Loge=alogc+b式中：E—同式（1）；a—拟合直线斜率；b—拟合直线斜率；c—同式（1）。8.5结果取值根据吸附等温线，取剩余碘浓度c=0.02mol/L时的E值为最终碘吸附值。拟合的回归系数应大于0.995,此时试验结果有效。两份试样各测定一次，结果以算术平均值表示，精确至整数位。9试验报告按GB/T7702.1—1997第7章的规定执行。
